在材料(liào)科學與(yǔ)工業(yè)質(zhì)檢(jiǎn)中，環(huán)氧(yǎng)樹(shù)脂常需進(jìn)行粉(fěn)末(mò)化處理，以(yǐ)便開(kāi)展粒度分布(bù)，熱穩(wěn)定性，固化度，填(tián)料均(jūn)匀性及紅外結構表征等(děng)分析(xī)。由於(yú)環氧樹脂交(jiāo)聯密(mì)度(dù)高(gāo)，硬度(dù)大且(qiě)韌(rèn)性較(jiào)強(qiáng)，常溫研(yán)磨易產(chǎn)生局部(bù)高溫導致(zhì)樹脂(zhī)軟(ruǎn)化或熱解(jiě)，影(yǐng)響檢測結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)采用新芝(zhī)生物(wù)冷(lěng)凍型(xíng)高通(tōng)量組(zǔ)織研(yán)磨(mó)器，在低溫條(tiáo)件下通(tōng)過(guò)高(gāo)頻(pín)振蕩(dàng)破碎(suì)環氧(yǎng)樹脂顆(kē)粒，旨在獲(huò)得(dé)均匀，細密的(dí)粉末樣(yàng)品，滿(mǎn)足後(hòu)續(xù)理化(huà)測試要求。

　　傳統研(yán)磨方法(fǎ)存在的痛(tòng)點
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　　▲硬(yìng)度(dù)高(gāo)，韌性大
：固(gù)化後的(dí)環(huán)氧樹脂具有較高(gāo)交聯(lián)密度，傳(chuán)統(tǒng)研缽(bō)或普通球(qiú)磨難(nán)以(yǐ)高(gāo)效破碎(suì)，顆粒粗細(xì)不均。

　　▲熱效(xiào)應影響大(dà)
：研(yán)磨過程(chéng)中(zhōng)產(chǎn)生(shēng)的機(jī)械(xiè)熱易(yì)使(shǐ)樹(shù)脂軟化(huà)，黏(nián)附(fù)或發生(shēng)熱氧化(huà)，改變材料化(huà)學(xué)結構。

　　▲粉(fěn)末細度不(bù)足
：常(cháng)規設備難以(yǐ)持續(xù)獲(huò)得(dé)微米級(jí)均匀(yún)粉末(mò)，影響光譜，熱分(fēn)析等檢(jiǎn)測的重復性(xìng)。

　　▲處理效(xiào)率(shuài)低(dī)
：單次處(chǔ)理(lǐ)量有限(xiàn)，且需反復篩(shāi)分，難(nán)以滿足(zú)批量質控(kòng)需(xū)求(qiú)。

實驗準備
：

　　實(shí)驗樣品
：固化環氧樹脂(zhī)顆(kē)粒

　　實驗目的
：驗證新芝(zhī)生物冷凍型(xíng)高通量組織研磨器在低(dī)溫(wēn)振蕩(dàng)條(tiáo)件下(xià)，能(néng)否通(tōng)過液氮冷凍與高(gāo)頻(pín)研(yán)磨(mó)，將環氧樹脂樣品破(pò)碎(suì)為(wéi)均(jūn)匀(yún)粉末(mò)，以滿足後續成分(fēn)檢測或(huò)熱(rè)分析需求。

　　實驗(yàn)耗(hào)材
：50ml研磨罐(guàn)，15mm研(yán)磨珠1顆(kē)，6mm研磨珠和(hé)3mm鋼珠若(ruò)幹(gān)，液氮

　　實驗(yàn)設備
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　　高(gāo)通量(liáng)組(zǔ)織研(yán)磨器(qì)SCIENTZ-48L

　　實(shí)驗(yàn)步驟
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　　樣品(pǐn)前準(zhǔn)備
：將環氧樹脂(zhī)塊料破(pò)碎為(wéi)約(yuē)2~3mm小顆粒(lì)，取適量(liáng)放(fàng)入50ml研(yán)磨(mó)罐(guàn)中(zhōng)。加入(rù)研(yán)磨珠(zhū)15mm研磨珠1顆，6mm研(yán)磨(mó)珠(zhū)和3mm鋼珠若幹。向研(yán)磨罐中倒入(rù)液(yè)氮(dàn)，浸泡(pào)樣品(pǐn)60秒，使其充分冷凍(dòng)脆化。注意樣品與(yǔ)研(yán)磨珠(zhū)總(zǒng)體(tǐ)積(jī)不超過研(yán)磨(mó)罐(guàn)容量的(dí)三分(fēn)之一(yī)。

　　參數(shù)設置(zhì)
：設(shè)置運(yùn)行(háng)頻率70Hz，單(dān)次運行時間120秒，第一次研(yán)磨結束後(hòu)，打開研(yán)磨罐蓋，再次(cì)向(xiàng)罐內補充加(jiā)入(rù)液氮，浸泡樣品(pǐn)後，按(àn)相同(tóng)參(cān)數(70Hz，120秒)進行第(dì)二次(cì)研(yán)磨。重復(fù)上述“加(jiā)液(yè)氮(dàn)-研磨”步驟，共三次(cì)。啟(qǐ)動設備(bèi)製(zhì)冷係(xì)統(tǒng)，維(wéi)持研磨腔溫度在0~4℃，防止(zhǐ)樹脂因摩(mó)擦升溫而黏壁或降解。

　　進行研磨(mó)
：將(jiāng)適配(pèi)器配(pèi)平後裝入研磨(mó)器，鎖緊(jǐn)艙門(mén)，啟動程序(xù)。設備自動執(zhí)行間(jiān)歇研磨(mó)，避免局部過(guò)熱(rè)。

　　結(jié)束(shù)取樣(yàng)
：研磨完成(chéng)後(hòu)，在潔淨(jìng)環(huán)境(jìng)中開啟(qǐ)研(yán)磨罐，收(shōu)集(jí)粉(fěn)末(mò)。所得樣品為(wéi)細膩(nì)，流動(dòng)性良好(hǎo)的(dí)粉末狀。

　　實(shí)驗(yàn)結果
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　　左
：研磨(mó)前(qián)(顆粒(lì)狀);右(yòu)
：研(yán)磨(mó)後(細(xì)膩，流動(dòng)性(xìng)良(liáng)好的(dí)均(jūn)匀(yún)粉末(mò))

　　經(jīng)冷凍(dòng)型(xíng)高(gāo)通(tōng)量組(zǔ)織(zhī)研(yán)磨器處(chǔ)理(lǐ)後(hòu)，環(huán)氧樹(shù)脂(zhī)顆(kē)粒(lì)被(bèi)破碎(suì)為細度均匀的粉(fěn)末(鏡檢(jiǎn)後可觀(guān)測其小於10um)，無可見(jiàn)顆(kē)粒(lì)殘留，無(wú)黏結(jié)成(chéng)塊現象。該(gāi)狀(zhuàng)態滿(mǎn)足後(hòu)續(xù)如紅外(wài)光(guāng)譜(pǔ)分析(xī)，熱(rè)重分(fēn)析(xī)，色譜(pǔ)檢測(cè)等對(duì)樣品(pǐn)粉(fěn)末細度和(hé)均一(yī)性的要(yào)求。

　　注(zhù)意事(shì)項(xiàng)
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　　◆環(huán)氧(yǎng)樹脂(zhī)硬(yìng)度過(guò)高時，可預先(xiān)在液(yè)氮(dàn)中脆(cuì)化(huà)處理(lǐ)，再裝(zhuāng)入(rù)研(yán)磨管，提升破碎效(xiào)率(shuài)。

　　◆操作(zuò)液(yè)氮時，必須佩戴專用防(fáng)護手套和護(hù)目(mù)鏡，防止凍傷。

　　◆研磨罐從設備(bèi)取(qǔ)出時(shí)，應(yīng)待其恢(huī)復至室(shì)溫(wēn)後(hòu)再開啟，防(fáng)止冷凝(níng)水進入樣(yàng)品(pǐn)。

　　◆設(shè)備運行(háng)前(qián)必須(xū)嚴(yán)格(gé)配平適配(pèi)器(qì)，防止高頻振(zhèn)動下(xià)設(shè)備損(sǔn)壞(huài)。

　　◆研磨後粉末樣品(pǐn)應迅速轉移至幹燥器(qì)或密封(fēng)袋中(zhōng)保存，避(bì)免吸潮。

　　◆可根(gēn)據(jù)初始(shǐ)樣品硬(yìng)度和後續檢測要求，適當(dāng)調整研磨(mó)總次數(shù)或單次時(shí)間(jiān)。

　　實(shí)驗(yàn)結論
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　　實驗結果(guǒ)表明(míng)，新(xīn)芝生物冷(lěng)凍型高通量組織研(yán)磨(mó)器能(néng)夠(gòu)有效處理硬(yìng)質高(gāo)分(fēn)子材(cái)料如環氧樹脂，在低溫條(tiáo)件下實現高效，均(jūn)匀的(dí)粉末(mò)化製備(bèi)，避免(miǎn)熱致老化，顯著提升樣品(pǐn)前處(chǔ)理(lǐ)效率(shuài)與(yǔ)一(yī)致性，該方(fāng)法可推(tuī)廣至(zhì)熱固(gù)性塑料，復(fù)合(hé)材料(liào)，塗層(céng)材料(liào)等領域(yù)的質檢(jiǎn)與研(yán)發前處(chǔ)理工(gōng)作中(zhōng)。該設(shè)備適用(yòng)於(yú)生物組織，材料科學(xué)領域(yù)各(gè)類(lèi)硬質(zhì)，熱敏(mǐn)性樣品等低溫(wēn)研磨(mó)處理。