一，實驗(yàn)目(mù)的

　　以(yǐ)PVA為表(biǎo)層，PDMS 為下層(céng)構建(jiàn)⼀種具(jù)有(yǒu)水(shuǐ)響應(yīng)性表麵的 PVA/PDMS 雙層復合膜結(jié)構(gòu)。通過(guò)兩(liǎng)步(bù)旋塗法在(zài)基底上(shàng)製(zhì)備(bèi)PVA/PDMS雙層膜。⾸先旋塗(tú)PDMS層並(bìng)加(jiā)熱(rè)固化，然(rán)後(hòu)旋塗PVA與(yǔ)光(guāng)敏(mǐn)劑苯(běn)甲酸鈉(nà)(NaB，⽤於引發紫(zǐ)外交聯(lián)反應(yīng))的(dí)混合溶液，並進行紫外(wài)交聯。

二(èr)，實(shí)驗步驟(zhòu)

　　STEP1

　　PDMS層的製(zhì)備
：將(jiāng)液(yè)態的PDMS本體與固(gù)化(huà)劑(jì)按50:1的(dí)質量比混(hùn)合均匀，真(zhēn)空(kōng)消泡(pào)後，滴加(jiā)在潔(jié)淨的(dí)基底(dǐ)上，隨後用匀膠機在(zài)500rpm下(xià)將PDMS旋(xuán)塗成厚度均(jūn)匀(yún)的薄(báo)膜，旋塗時間(jiān)60s。旋塗(tú)後的(dí)PDMS層在(zài)80°C下(xià)加(jiā)熱(rè)5h固化。

　　STEP2

　　PDMS表麵(miàn)的改性
：第一(yī)步製(zhì)備(bèi)得(dé)到(dào)的PDMS表麵具有(yǒu)疏(shū)水(shuǐ)性,而(ér)PVA是(shì)一(yī)種(zhǒng)親水(shuǐ)性(xìng)聚合物(wù)，為了(liǎo)增強PDMS-PVA 層間的粘附(fù)性，在旋塗PVA 層前首先通過(guò)氧(yǎng)氣(qì)等(děng)離(lí)子(zǐ)體清洗和活(huó)化(huà)PDMS表麵(處理時間(jiān) 45s，等離(lí)子(zǐ)體(tǐ)發生器頻率(shuài) 13.56Hz，功率(shuài) 30W)。氧(yǎng)等離子(zǐ)體處理生(shēng)成的(dí)大(dà)量(liáng)氧(yǎng)自由基可(kě)以(yǐ)增強PDMS表麵(miàn)的(dí)親水性(xìng)，使 PVA 溶液(yè)更容(róng)易(yì)鋪展(zhǎn)在 PDMS 表(biǎo)麵，並提(tí)高(gāo)二(èr)者界(jiè)麵的(dí)親和(hé)性。

　　STEP3

　　PVA層的製備(bèi)
：首先將PVA與(yǔ)NaB按(àn)94:6的質量比(bǐ)溶於80°C的去(qù)離(lí)子(zǐ)水配置成濃度為(wéi)150mg/mL的(dí)混(hùn)合溶液;然(rán)後(hòu)將混合(hé)溶液滴加在經(jīng)過氧(yǎng)等離子體處(chǔ)理的PDMS表麵(miàn)，在1000rpm下旋(xuán)塗60s成(chéng)膜(mó)後，將樣品在(zài)60C下(xià)加(jiā)熱1h烘(hōng)幹(gān)水分。

　　STEP4

　　PVA的交聯
：將(jiāng)充(chōng)分幹(gān)燥的PVA/PDMS復合(hé)薄(báo)膜用紫(zǐ)外(wài)交聯(lián)儀(紫外(wài)波長 254nm,能量(liáng)密度~5mW/cm2)交(jiāo)聯2h,得(dé)到(dào)復合薄膜(mó)樣品(pǐn)PVA150-6/PDMS50。紫外交(jiāo)聯(lián)過程(chéng)中，需(xū)要(yào)在(zài)交(jiāo)聯(lián)儀(yí)腔體內放(fàng)置(zhì)無(wú)水(shuǐ)氯化鈣以(yǐ)保持(chí)較低的環境濕度(dù)。

三(sān)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　PVA的紫外交聯

　　聚合(hé)物(wù)在光(guāng)子的輻(fú)照(zhào)下可(kě)以發生交聯(lián)，它與光引發(fā)聚合(hé)相(xiāng)似(sì)，是(shì)一種(zhǒng)自由基反應(yīng)。PVA在紫外(wài)光(guāng)下(xià)的(dí)交聯(lián)反應由光敏劑(jì) NaB 間(jiān)接(jiē)引(yǐn)發(fā)。如圖(tú)a，NaB首先吸收(shōu) 254nm的紫(zǐ)外(wài)光形(xíng)成自由基，形成(chéng)的(dí)自由基(jī)奪取PVA鏈(M)上(shàng)的(dí)叔氫(qīng)原(yuán)子(zǐ)，生(shēng)成鏈自由基(jī)(M·，最後(hòu)鏈自由基發生偶合(hé)形(xíng)成(chéng)新的連接(jiē)鍵。PVA 在紫外交聯(lián)後由(yóu)綫(xiàn)型分(fēn)子(zǐ)變為不(bù)溶，不熔的(dí)網絡結構，它在(zài)交聯前後組成結構(gòu)的變化難以直接表征。因此,交(jiāo)聯(lián)反(fǎn)應(yīng)的程(chéng)度通過光敏劑的(dí)消耗(hào)來(lái)確定。圖b為交聯(lián)前(qián)後(hòu)PVA薄(báo)膜(mó)的ATR-FTIR譜圖(NaB的含量(liáng)為6wt%)，交(jiāo)聯前的譜(pǔ)圖(tú)中，薄膜在1597cm-1和1553 cm-1處存(cún)在(zài)特征(zhēng)吸收峰，分(fēn)別(bié)對(duì)應 NaB 苯(běn)環上的C=C伸縮(suō)振動和(hé)羧酸根(gēn)的(dí)不(bù)對稱伸縮振動(dòng):紫外交(jiāo)聯(lián)後，上述(shù)兩(liǎng)處(chǔ)NaB的(dí)特(tè)征吸(xī)收(shōu)峰(fēng)完(wán)全消失，證(zhèng)明(míng)光敏劑(jì)在交聯過程中已(yǐ)經完(wán)全(quán)消(xiāo)耗。

四(sì)，紫外交聯儀

　　SCIENTZ03-II PRO

　　新芝(zhī)生物 SCIENTZ03係列(liè)紫外交聯儀(yí) 是一種多(duō)用(yòng)途的(dí)254nm紫(zǐ)外輻射係統，主要(yào)用(yòng)於將(jiāng)核酸交聯固(gù)定於膜上。使用本儀(yí)器(qì)可在30-60秒之內將核酸(suān)固定(dìng)於雜(zá)交(jiāo)膜上(shàng)，且(qiě)雜(zá)交信(xìn)號比傳(chuán)統烘烤法提高5-10倍。另(lìng)外，該(gāi)儀(yí)器(qì)還可(kě)用於瓊脂糖(táng)凝(níng)膠中DNA的切(qiē)割(gē)，RecA突變篩(shāi)選(xuǎn)，嘧(mì)啶二聚(jù)體產(chǎn)生(shēng)的(dí)部分限製性(xìng)內切酶消(xiāo)化，UV滅(miè)菌消除PCR汙(wū)染等。紫(zǐ)外(wài)交聯儀中(zhōng)配(pèi)置一(yī)種(zhǒng)紫外能量(liáng)程序(Joules/cm2)，即其(qí)中(zhōng)的(dí)時間積分(fēn)儀(yí)連續(xù)監(jiān)測(cè)紫外光的照(zhào)射(shè)。紫外交(jiāo)聯儀(yí)當能量(liáng)吸收值(zhí)達到設定(dìng)值時，紫外交(jiāo)聯儀照(zhào)射將自動(dòng)停止。