實驗目(mù)的

　　以PVA為表(biǎo)層(céng)，PDMS 為下層構(gòu)建(jiàn)⼀種具(jù)有(yǒu)水(shuǐ)響應性表麵的 PVA/PDMS 雙層復(fù)合(hé)膜結構。通(tōng)過兩步(bù)旋塗法(fǎ)在(zài)基底(dǐ)上(shàng)製備PVA/PDMS雙層膜。⾸先旋塗(tú)PDMS層並(bìng)加熱(rè)固(gù)化(huà)，然(rán)後旋塗PVA與光(guāng)敏劑(jì)苯(běn)甲酸鈉(NaB，⽤於引(yǐn)發紫外交(jiāo)聯反應)的混(hùn)合(hé)溶液(yè)，並進(jìn)行紫外交(jiāo)聯。

實(shí)驗步(bù)驟

　　PDMS層(céng)的(dí)製備(bèi)：將液態的(dí)PDMS本體(tǐ)與固(gù)化劑按(àn)50:1的質量比(bǐ)混合(hé)均匀，真空消泡(pào)後(hòu)，滴加在潔淨(jìng)的基(jī)底(dǐ)上(shàng)，隨(suí)後用匀膠(jiāo)機(jī)在500rpm下(xià)將(jiāng)PDMS旋(xuán)塗(tú)成(chéng)厚度均(jūn)匀的(dí)薄膜(mó)，旋(xuán)塗時(shí)間(jiān)60s。旋塗後的(dí)PDMS層在(zài)80°C下加(jiā)熱5h固化。

　　PDMS表麵的改(gǎi)性：第一步製備得(dé)到(dào)的PDMS表(biǎo)麵具(jù)有疏(shū)水性(xìng),而PVA是(shì)一(yī)種親(qīn)水性(xìng)聚(jù)合(hé)物，為了增(zēng)強PDMS-PVA 層間的粘附性，在(zài)旋(xuán)塗PVA 層前(qián)首先通過氧(yǎng)氣等離子體清洗和(hé)活(huó)化PDMS表麵(miàn)(處理(lǐ)時間(jiān) 45s，等(děng)離(lí)子(zǐ)體發生器頻率 13.56Hz，功率(shuài) 30W)。氧等離(lí)子(zǐ)體處理(lǐ)生成的(dí)大量氧(yǎng)自由基可(kě)以增(zēng)強(qiáng)PDMS表麵的親(qīn)水(shuǐ)性(xìng)，使 PVA 溶液(yè)更容易鋪展(zhǎn)在(zài) PDMS 表麵(miàn)，並提(tí)高二(èr)者(zhě)界麵(miàn)的(dí)親和性。

　　PVA層的製(zhì)備：首(shǒu)先將PVA與(yǔ)NaB按(àn)94:6的質量(liáng)比(bǐ)溶於80°C的(dí)去(qù)離子(zǐ)水配置(zhì)成(chéng)濃(nóng)度(dù)為150mg/mL的混(hùn)合(hé)溶液(yè);然(rán)後(hòu)將(jiāng)混合(hé)溶液(yè)滴加在經過(guò)氧等離(lí)子(zǐ)體(tǐ)處(chǔ)理的PDMS表麵(miàn)，在1000rpm下(xià)旋塗(tú)60s成膜後，將樣(yàng)品在60C下加熱1h烘(hōng)幹(gān)水分。

　　PVA的交(jiāo)聯：將充分幹燥(zào)的PVA/PDMS復合薄(báo)膜(mó)用(yòng)紫(zǐ)外交聯(lián)儀(紫外(wài)波(bō)長(cháng) 254nm,能(néng)量密(mì)度(dù)~5mW/cm2)交(jiāo)聯(lián)2h,得到(dào)復合薄膜(mó)樣(yàng)品PVA150-6/PDMS50。紫(zǐ)外交(jiāo)聯過程(chéng)中，需要(yào)在(zài)交聯(lián)儀(yí)腔(qiāng)體內(nèi)放(fàng)置(zhì)無水(shuǐ)氯化(huà)鈣以保持(chí)較低的環(huán)境(jìng)濕度。

實(shí)驗結(jié)果

　　聚(jù)合(hé)物在(zài)光子的輻照(zhào)下(xià)可以發生交(jiāo)聯，它(tā)與(yǔ)光引發聚合相似(sì)，是(shì)一(yī)種(zhǒng)自由基反(fǎn)應。PVA在(zài)紫外光下的(dí)交(jiāo)聯(lián)反(fǎn)應由(yóu)光(guāng)敏(mǐn)劑 NaB 間接引發(fā)。如圖(tú)a，NaB首先吸(xī)收 254nm的(dí)紫外光形(xíng)成自(zì)由基，形成(chéng)的(dí)自(zì)由基(jī)奪取(qǔ)PVA鏈(M)上的叔氫(qīng)原子(zǐ)，生成(chéng)鏈自由基(jī)(M·，最後鏈(liàn)自(zì)由基發(fā)生(shēng)偶合形(xíng)成新的連(lián)接(jiē)鍵(jiàn)。PVA 在紫外(wài)交聯(lián)後由(yóu)綫(xiàn)型(xíng)分(fēn)子變為(wéi)不溶，不(bù)熔(róng)的網絡(luò)結構，它在(zài)交聯前(qián)後組成結(jié)構的(dí)變化難以直接(jiē)表(biǎo)征。因(yīn)此(cǐ),交(jiāo)聯反應的程度(dù)通過光(guāng)敏劑(jì)的消耗來確(què)定(dìng)。圖b為交聯(lián)前後PVA薄膜(mó)的(dí)ATR-FTIR譜圖(NaB的含量為(wéi)6wt%)，交聯前的譜(pǔ)圖中，薄膜在(zài)1597cm-1和(hé)1553 cm-1處(chǔ)存在特(tè)征(zhēng)吸收峰(fēng)，分別(bié)對應(yīng) NaB 苯(běn)環(huán)上的C=C伸(shēn)縮(suō)振(zhèn)動(dòng)和(hé)羧酸(suān)根(gēn)的(dí)不對(duì)稱(chēng)伸(shēn)縮振動:紫外(wài)交聯(lián)後，上述兩處NaB的特征吸收峰完全(quán)消失(shī)，證明光(guāng)敏(mǐn)劑在(zài)交聯(lián)過程中已經(jīng)完全(quán)消耗(hào)。

紫(zǐ)外(wài)交聯儀

　　新(xīn)芝生物 SCIENTZ03係列(liè)紫外交(jiāo)聯儀 是一(yī)種(zhǒng)多(duō)用(yòng)途(tú)的254nm紫(zǐ)外輻射係(xì)統(tǒng)，主(zhǔ)要用(yòng)於將核(hé)酸(suān)交(jiāo)聯(lián)固定於膜(mó)上。使用本儀(yí)器(qì)可(kě)在(zài)30-60秒之內將核酸(suān)固(gù)定於(yú)雜交膜(mó)上(shàng)，且雜交信號比(bǐ)傳統烘(hōng)烤(kǎo)法(fǎ)提高(gāo)5-10倍。另(lìng)外，該儀器(qì)還(huán)可(kě)用於瓊(qióng)脂(zhī)糖凝膠中DNA的(dí)切(qiē)割，RecA突變(biàn)篩(shāi)選(xuǎn)，嘧啶二(èr)聚體產生的(dí)部(bù)分限製(zhì)性內切(qiē)酶(méi)消化(huà)，UV滅菌消除PCR汙染(rǎn)等。紫外交聯儀中配(pèi)置(zhì)一種(zhǒng)紫外(wài)能(néng)量(liáng)程序(Joules/cm2)，即其(qí)中(zhōng)的時間積分(fēn)儀(yí)連(lián)續(xù)監測紫(zǐ)外光(guāng)的照(zhào)射(shè)。紫(zǐ)外(wài)交(jiāo)聯(lián)儀當(dāng)能量(liáng)吸(xī)收值(zhí)達到設定值(zhí)時，紫(zǐ)外交聯(lián)儀照射(shè)將(jiāng)自動(dòng)停(tíng)止。